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技術文章

傅里葉紅外光譜儀測試原理及常用制樣方法

傅里葉變換紅外光譜儀由邁克耳遜干涉儀和數據處理系統組合而成,它的工作原理就是邁克耳遜干涉儀的原理。
邁克耳遜干涉儀的光路如圖所示,圖中已調到M2與M1垂直。∑是面光源(由被單色光或白光照亮的一塊毛玻璃充當),面上每一點都向各個方向射出光線,又稱擴展光源,圖中只畫出由S點射出光線中的一條來說明光路。這條光線進入分束板G1后,在半透膜上被分成兩條光線,反射光線和透射光線,分別射向M1和M2又被反射回來。反射后,光線再次進入G1并穿出,光線再次穿過補償板G2并被G1上的半透膜反射,后兩條光線平行射向探測器的透鏡E,會聚于焦平面上的一點,探測器也可以是觀測者的眼睛。由于光線和光線是用分振幅法獲得的相干光,故可產生干涉。光路中加補償板G2的作用是使分束后的光線和光線都以相等的光程分別通過G1、G2兩次,補償了只有G1而產生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虛象,在觀測者看來好象M2位于M2′的位置并與M1平行,在它們之間形成了一個空氣薄膜。移動M1即可改變空氣膜的厚度,當M1接近M2′時厚度減小,直至二者重合時厚度為零,繼續同向移動,M1還可穿越M2′的另一測形成空氣膜。后通過觀測干涉條紋的分布情況就可以獲得我們所要的信息。
如果是傅里葉變換紅外光譜儀,那還要加上對干涉信息的數據處理系統而終獲得我們的數據圖表。
二.紫外—可見分光光度計定量分析法的依據是什么?
比耳(Beer)確定了吸光度與溶液濃度及液層厚度之間的關系,建立了光吸收的基本定律。
○1. 朗伯定律
當溶液濃度一定時,入射光強度與透射光強度之比的對數,即透光率倒數的對數與液層厚度成正比。人們定義:溶液對單色光的吸收程度為吸光度。公式表示為A=Lg(I0/It)
○2.比耳定律
當一束單色光通過液層厚度一定的均勻溶液時,溶液中的吸光物質的濃度增大dC,則透
射光強度將減弱dI,-dI與入射光光強度I與dc的積成正比。 −dI I•dc -dI/I=k3•dc
A=Lg(I0/It)=K4 •C
這是吸光度與濃度的定量關系,是紫外—可見分光光度分析的定量依據,稱Beer定律,
k4——與入射光波長、溶液性質、液層厚度及溫度有關,故當上述條件一定時,吸光度與溶
液濃度成正比.
3.朗伯--比耳定律
若同時考慮液層厚度和溶液濃度對吸光度的影響,即把朗伯定律和比耳定律合并起來得:A = k b C
K——與入射光波長、溶液性質及溫度有關的常數
當一束波長為λ的單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液濃度和光線通過的液層厚度的
乘積成正比。即為朗伯——比耳定律。
其中K的取值與C、b的單位不同而不同。若C以g/L表示,b以cm表示。則K以a表示,,稱吸光系數,單位L/g.cm A = a b C
三.紅外光譜分析中固體式樣的常用制樣方法有哪些?
1.壓片法。在研缽中研磨成細粉末與干燥的溴化鉀粉末混合均勻,裝入模具,在壓片機上壓制成片測試。
2. 糊狀法
在研缽中,將干燥的樣品研磨成細粉末。然后滴入1~2滴液體石蠟混研成糊狀,涂于KBr或NaCl晶片上測試。
四.雙光束分光光度計與單光束分光光度計比有哪些優點?
雙光束分光光度計比單光束分光光度計結構復雜,可實現吸收光譜的自動掃描,擴大波長的應用范圍,消除光源強度波動所帶來的影響。具有較高的測量精密度和準確度,而且測量方便快捷,特別適合進行結構分析。

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